UNA SOLUCIÓN COMPLETA PARA EL ANÁLISIS DE COMPUESTOS ORGÁNICOS VOLÁTILES (COV) EN AGUA

INTRODUCCIÓN:

La demanda de límites de detección más bajos de compuestos orgánicos volátiles en el agua potable requiere el uso de un sistema GC-MS de modo mixto. La capacidad de monitorización de iones (SIM) de escaneo completo y selección simultánea es vital para la cuantificación de bajo nivel. El método 524.3 de la Agencia de Protección Ambiental de los Estados Unidos (US EPA) detalla el método analítico para la medición de COV en agua por cromatografía de gases capilar con espectrometría de masas.

El espectrómetro de masas SCION Single Quad (SQ) tiene una característica única, Escaneo basado en compuestos (CBS), para una fácil configuración automatizada y optimización de métodos complejos de modo mixto. CBS utiliza bibliotecas que almacenan toda la información esencial sobre un compuesto, como el tiempo de retención, la ventana de tiempo, los iones calificadores y cuantificadores. Los compuestos se cargan directamente en un método, los tiempos de exploración se optimizan con la adquisición de datos y las tablas de procesamiento sincronizadas. La gestión de una gran cantidad de adquisiciones de SIM se facilita en el modo mixto.

EXPERIMENTAL

El SCION 456-GC junto con el espectrómetro de masas SCION SQ y el concentrador de muestras de purga y trampa se utilizó para lograr una solución robusta y altamente automatizada para el análisis de VOC.

Los estándares de calibración se prepararon a 0.1, 0.5, 1, 2, 5, 10, 20 y 40 ppb con el conservante del método. Se requirieron estándares en concentraciones más bajas para SIM, típicamente en el rango de 5-100ppt. Se utilizó un tamaño de muestra de 5 ml para el análisis según lo determinado por la EPA de EE. UU. 524.3.

Los parámetros de purga y trampa y GC se enumeran en la Tabla 1 y 2. Las condiciones de purga y trampa para el agua potable vienen instaladas de fábrica en el Atomx.

RESULTADOS:

El SCION SQ se ajustó para cumplir con los requisitos de resolución espectral para bromofluorobenceno (BFB), utilizando el ajuste de la relación de iones objetivo (integrado directamente en el software). Se excedieron todos los criterios de aceptación, por lo que se aprobó.

Con CBS, se creó un método de modo mixto importando todos los compuestos objetivo de una biblioteca que contiene todos los iones SIM asociados. Se pueden crear gráficos compuestos, basados ​​en el tiempo de retención y la ventana de tiempo de retención. CBS optimizó la ubicación de los iones SIM a lo largo de la ejecución para lograr la máxima sensibilidad y tiempos de permanencia óptimos.

Se inyectaron los estándares de calibración y se generaron curvas de calibración. El coeficiente de correlación de calibración para los analitos del Método 524.3 fue de 0.9995 respectivamente. El alcohol t-butílico (TBA) suele ser un compuesto deficiente para analizar mediante purga y trampa. Sin embargo, la Figura 1 muestra la curva de calibración para TBA y su excelente respuesta usando el analizador SCION, mientras que la Tabla 3 muestra las estadísticas de calibración para los analitos en el método EPA. La precisión y exactitud se determinaron después de completar la calibración validada.

La demostración de capacidad incluye el análisis de COV en el agua con un mínimo de siete repeticiones. La Tabla 3 también proporciona un resumen de los datos de precisión y exactitud, así como el límite de detección del método (MDL), para diez repeticiones. Todos los compuestos analizados cumplieron fácilmente los requisitos, con una recuperación media del 99,27% y un% RSD de 4,49. El método 524.3 establece que la recuperación debe estar dentro del 70-150%; con todos los compuestos que pasan este criterio.

La Tabla 4 muestra los datos obtenidos para el 1,2-dibromoetano cuando los puntos de calibración individuales se calcularon contra la curva de calibración.

CONCLUSIÓN:

El concentrador de muestras de purga y trampa junto con el espectrómetro de masas SCION SQ es una solución total para los métodos de COV de la EPA. El método se configura fácilmente para los métodos SIM y de escaneo completo mediante el software exclusivo Mass Spec Work Station. La excelente repetibilidad, recuperación y linealidad de los VOC demuestran el excelente desempeño del sistema SCION, y se exceden todos los requisitos del Método 524.3 de la EPA.

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