NITRÓGENO AMONIACAL EN AGUAS Y EFLUENTES

En aguas y aguas residuales, las formas de nitrógeno de mayor interés son, en orden decreciente de estado de oxidación, nitrato, nitrito, amoníaco y nitrógeno orgánico. Todas estas formas de nitrógeno, así como el nitrógeno gaseoso (N2), están sujetas bioquímicamente a cambios y son componentes del ciclo del nitrógeno.

El amoníaco está presente de forma natural en los cuerpos de agua como producto de la degradación de compuestos orgánicos e inorgánicos en el suelo y el agua, resultante de la excreción de biota, reducción del nitrógeno gaseoso en el agua por microorganismos por intercambio de gases con la atmósfera. El amoníaco también es un constituyente común en las aguas residuales sanitarias, resultado directo de las descargas de efluentes domésticos e industriales, la hidrólisis de urea y la degradación biológica de aminoácidos y otros compuestos orgánicos nitrogenados.

TOXICIDAD

En soluciones acuosas, el amoniaco puede estar presente en forma ionizada (NH₄⁺) o no ionizada (NH₃) según el pH, siendo estas formas intercambiables cuya suma está constituida por amoniaco total o nitrógeno amoniacal total. Ambas formas son dañinas para la biota acuática, sin embargo, la forma no ionizada es más tóxica en comparación con la forma ionizada. Este hecho está relacionado con su permeabilidad a través de la membrana celular de los peces y pequeños vertebrados presentes y su solubilidad en lípidos que en estos provocan efectos letales en los ríos. Además, el amoniaco puede unirse a metales pesados, formando complejos considerados tóxicos.

Los seres humanos y los animales superiores son menos sensibles al amoniaco en el agua, pero el consumo prolongado de agua que contenga más de 1 mg / (ppm) de amoníaco puede ser perjudicial para el organismo. Las soluciones con concentraciones superiores a 1000 mg / L (ppm) pueden causar quemaduras graves y cicatrices en la piel sensible y las membranas mucosas.

MÉTODO DE DETERMINACIÓN: DESTILACIÓN PRELIMINAR + TITULACIÓN

La concentración de amoniaco y la presencia de interferentes son los dos factores principales que influyen en la selección del método de determinación. En general, la determinación manual directa de concentraciones bajas de amoníaco se limita al agua potable, aguas superficiales limpias o subterráneas y efluentes de aguas residuales nitrificadas de buena calidad. En otros casos, y cuando exista interferencia, es necesario un paso de destilación preliminar.

«Los resultados más confiables son obtenidos en muestras frescas. Si las muestras van a ser analizadas dentro de las 24 horas siguientes a la recolección, refrigerar sin acidificar a 4 ° C. Para conservación hasta 28 días, congelar a -20 ° C no acidificado, o preservar las muestras acidificadas a <pH 2 y almacenar a 4 ° C. Si se va a usar la preservación ácida, neutralizar las muestras con NaOH o KOH inmediatamente antes de hacer la determinación.»

Esta nota de aplicación se refiere al procedimiento de destilación y titulación, utilizado especialmente para concentraciones de NH3 -N superiores a 5 mg / L, donde la muestra se destila, se trata con ácido bórico y se titula con solución H₂SO₄. La titulación finaliza cuando la solución cambia de color a lila / lavanda pálido.

La muestra se tampona a un pH 9.5 con un tampón de borato para disminuir la hidrólisis de cianatos y compuestos nitrogenados orgánicos y se destila en una solución de ácido bórico, determinando el amoniaco por titulación con una solución estándar de H₂SO₄.

• Para muestras de lodoso sedimentos: pese rápidamente alrededor del 1% de muestra húmeda, equivalente a aproximadamente 1 g de peso seco, en un recipiente de pesaje o crisol. Lavar la muestra en un matraz de 500 mL con agua y diluir a 250 mL. Destilar, pero agregar un trozo de cera de parafina a la botella de destilación y recolectar solo 100 mL de destilado.

PROCEDIMIENTO

1. Homogeneizar la muestra

2. Retire una alícuota representativa en relación con la cantidad de nitrógeno amoniacal presente en la muestra de acuerdo con la tabla 1 y transfiérala a un vaso de precipitado. Las muestras con una concentración más alta deben diluirse.

3. Adicionar 25mL de Solución buffer de Borato.

4. Ajustar el pH para 9,5 con Hidróxido de Sodio 6N.

5. Reservar.

6. Adicionar 50mL de Solución absorbente de Ácido bórico en un balón volumétrico de 250 mL.

7. Transferir la muestra preparada y reservada para el frasco seleccionado de acuerdo con la tabla 1

8. Conectar el frasco al destilador.

9. Destilar una razón de 6 a 10 mL / min.

10. Acoplar un erlenmeyer de 250 mL con 50 ml de solución de Acido bórico en la salida del destilado, de modo que la manguera de salida esté sumergida en la solución.

11. Colectar como mínimo 200 mL de destilado (para el lodo o sedimento, colectar apenas 100 mL).

12. Transferir el contenido para un vaso de precipitado de 600 mL.

13. Realice la titulación de amoniaco en el destilado con solución de titulación estándar H₂SO₄ (0; 02N) hasta que se produzca un cambio de color a lavanda pálido. Para la titulación, se puede utilizar una bureta digital o un titulador.

14. Hacer un blanco en todas las etapas del procedimiento y aplicar la corrección necesaria a los resultados.

CÁLCULO:

El agua utilizada para preparar las soluciones utilizadas en los análisis de laboratorio debe estar libre de impurezas orgánicas e inorgánicas para garantizar resultados precisos y reproducibles. Para obtener agua de calidad, se deben utilizar equipos como destiladores de agua u osmosis reversa. Obtenga más información sobre el TRATAMIENTO Y FILTRADO DE AGUA PARA ANÁLISIS DE LABORATORIO en el artículo en nuestro blog.

CONSIDERACIONES FINALES

Los compuestos nitrogenados presentes en aguas y efluentes son nocivos para el medio ambiente, impactando la vida de los organismos acuáticos, además de ser un riesgo para la salud humana. El amoniaco es la forma más común en la que el nitrógeno se encuentra en los efluentes de las aguas residuales domésticas crudas (VON SPERLING, 2002), siendo un parámetro físico-químico importante a analizar. Se enfatiza la importancia de evaluar la concentración esperada de amoniaco en la muestra y la presencia de interferentes, con el fin de seleccionar la metodología adecuada y garantizar resultados satisfactorios.

La concentración de amoniaco permitida en el agua potable, así como los patrones de descarga de efluentes de fuentes de contaminación a los cuerpos de agua varían según la legislación ambiental de cada país. En Brasil, la Resolución 430/2011 del Consejo Nacional del Ambiente (CONAMA), que establece las condiciones y estándares para la descarga de efluentes, determina que el límite máximo de nitrógeno amoniacal total en liberaciones es de 20.0 mg / L.

SOLUCIONES UTILIZADAS:

Solución buffer de borato: adicionar 88 mL de solución de NaOH 0,1N a 500 mL aproximadamente de solución de tetraborato de sodio 0,025M (Na2B4O7) (9,5 g de Na2B4O7. 10 H2O / L) y diluir a 1 L.

Solución de indicador mixto: disolver 200 mg de indicador rojo de metilo en 100 mL de alcohol etílico 95% o isopropílico. Disolver 100 mg de azul de metileno en 50 mL de alcohol etílico 95% alcohol isopropílico. Combinar soluciones. Preparar mensualmente.

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REFERENCIAS

Tecnal: https://www.tecnal.com.br/es/blog/237_nitrogeno_amoniacal_en_agua_y_efluentes