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EL ANÁLISIS DE DISOLVENTES RESIDUALES POR MUESTREO DE ESPACIO DE CABEZA Y CROMATÓGRAFO DE GASES GC SEGÚN USP <467>
Ago
A los efectos de la farmacopea, los disolventes residuales en los productos farmacéuticos se definen como sustancias químicas orgánicas volátiles que se consumen o producen en la fabricación de productos farmacéuticos.
La selección adecuada del disolvente para la síntesis de una sustancia farmacéutica puede mejorar el rendimiento o determinar características tales como la forma cristalina, la pureza y la solubilidad. Por lo tanto, el solvente a veces puede ser un elemento crítico en el proceso sintético. Los disolventes residuales no se eliminan por completo mediante técnicas prácticas de fabricación. La Farmacopea de los Estados Unidos (USP) <467> especifica las condiciones de cromatografía de gases (1) para el análisis de estas impurezas orgánicas volátiles (OVI).
Esta nota de aplicación describe el análisis cromatográfico de gases de estos disolventes residuales combinado con la técnica de muestreo e inyección del espacio de cabeza.
INSTRUMENTACIÓN
-Inyector: Split / Splitless, 1177 S / SL, control total de EFC
-Detector: FID, muestreador de espacio de cabeza de control EFC completo
-Control y manejo de datos del analizador de espacio de cabeza SHS-40
-Software Compass CDS
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Se añadieron disolventes con una concentración de 100 a 500 ppm (v / v) de una solución madre al agua desionizada y se utilizaron diluciones en serie preparadas a partir de la mezcla resultante para calibrar el sistema.
CONDICIONES OPERATIVAS DEL INSTRUMENTO
Muestreador de espacio de cabeza automatizado SHS-40
-Tipo: bucle de muestra.
-Horno: 80 ° C.
-Válvula: 180 ° C.
-Tubo: 180 ° C.
-Precond. de tiempo: 60 min. sacudida
-Tiempo de ejecución: 45 min.
-Columna: GC Care Columna: BR-624ms fs, 60 m x 0,32 mm, df = 1,80 μm PN: BR86128.
-Inyector: 200 ° C, relación de división 1:10.
-Detector: FID, 270 ° C.
-Gas portador: He, 1 mL / min. flujo constante.
-Horno: 40 ° C, 20 min. isotérmico @ 10 ° C / min. hasta 250 ° C
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
El sistema se valida utilizando cinco muestras de agua enriquecidas de forma independiente a diferentes concentraciones utilizando la solución estándar / stock de 26 componentes utilizada para preparar el estándar de calibración. En la Figura 1 se muestra un cromatograma típico de los 26 componentes. La configuración del hardware se muestra esquemáticamente en la Figura 2.
Las concentraciones oscilan entre 100 y 500 ppm por componente. Luego se generaron curvas de calibración para cada componente individual. Las figuras 3 – 6 a continuación muestran varios disolventes seleccionados con diferente polaridad que representan ejemplos de las diferentes clases de seguridad indicadas en el método.
Las curvas de calibración que se muestran arriba indican claramente que el sistema es adecuado para el análisis de los diferentes tipos de solventes.
Los coeficientes de correlación están cerca de 1.0, lo que indica una relación lineal entre la concentración de componentes en la muestra y la señal del detector. Esto indica que todo el sistema, incluido el muestreo, la inyección, la separación y la detección del espacio de cabeza, funcionó correctamente.
Se lograron excelentes coeficientes de correlación en un amplio rango de polaridad, incluidos disolventes apolares como el pentano, disolventes polares como el n-butanol, disolventes clorados como el diclorometano y disolventes aromáticos como el tolueno.
Sin embargo, se pueden lograr más mejoras en el análisis si se agrega una sal como el sulfato de sodio a las muestras. Esto asegura la sobresaturación y fuerza la máxima cantidad de analito en el espacio de cabeza.
Para validar aún más el análisis del sistema, se probó la repetibilidad. Algunos de los datos se resumen en el Cuadro 1. Como antes, los componentes seleccionados son indicativos de las diferentes clases químicas y clases de seguridad descritas en el método. Los datos de repetibilidad que se muestran en el gráfico 1 son excelentes. La desviación estándar relativa es típicamente <5% para todos los componentes.
CONCLUSIÓN
La combinación del cromatógrafo de gases Scion 456-GC y el muestreador de espacio de cabeza Scion SHS-40 es muy adecuada para la determinación de disolventes residuales de acuerdo con la Farmacopea de los Estados Unidos (USP) <467>.
Todos los componentes enumerados en el método muestran una respuesta lineal en el rango de análisis y una excelente repetibilidad del sistema.
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REFERENCIA
1. Organic Volatile Impurities / Residual Solvents <467>, United States Pharmacopeia USP 32-NF 18.
