DETERMINACIÓN DE TIPOS DE HIDROCARBUROS AROMÁTICOS SEGÚN DIN EN 12916: 2016

RESUMEN:

En este trabajo se determinaron los hidrocarburos aromáticos en condiciones de fase normal utilizando un sistema AZURA® analítica HPLC plus con detección de RI según DIN EN 12916: 2016. La configuración y el método instrumentales se pueden utilizar para determinar el contenido de hidrocarburos en los combustibles diesel de los motores, lo cual es importante para proteger el medio ambiente y la salud pública. Los estándares utilizados para la idoneidad del sistema según DIN EN 12916: 2016 también forman parte de la calibración utilizada en los métodos IP391 (2000) / ASTM D6591, pero la configuración del método es ligeramente divergente.

INTRODUCCIÓN:

El contenido de hidrocarburos en los combustibles diesel para motores afecta las emisiones de escape y las características de combustión del combustible. Estas emisiones se miden por el índice de cetano, que es un indicador de la velocidad de combustión del combustible diesel y la compresión necesaria para el encendido

[1]. Es importante medir estos valores debido a una combustión incompleta, para proteger el medio ambiente y la salud pública. La norma DIN EN 12916: 2016 es adecuada para la determinación de hidrocarburos monoaromáticos (MAH), diaromáticos (DAH) y tri + – aromáticos (T + AH) en combustibles diesel que contienen hasta un 30% (v / v) de ésteres metílicos de ácidos grasos (FAME) y destilados de petróleo con un intervalo de ebullición de 150 ° C a 400 ° C. La cantidad de hidrocarburos aromáticos policíclicos (Poly-AH) se calculará como la suma de los hidrocarburos diaromáticos y tri + aromáticos.

[2] Trabajar de acuerdo con esta normativa también requiere una prueba de idoneidad del sistema para asegurarse de que el hardware de HPLC elegido, así como la columna seleccionada, sean adecuados para la aplicación.

RESULTADO:

Los requisitos y cálculos detallados para realizar la idoneidad del sistema se describen en DIN EN 12916: 2016. Después de lograr todas las especificaciones necesarias del sistema, se realizó una calibración. El ejemplo de la figura 1 muestra la separación del estándar de calibración del sistema 1 (SCS 1) que contiene ciclohexano, 1-fenildodecano, oxileno, hexametilbenceno, naftaleno, dibenzotiofeno y 9 metilantraceno. El estándar de calibración consta de tres compuestos diferentes: 1,2-dimetilbenceno, fluoreno y fenantreno. La pestaña 1 muestra las concentraciones de cada compuesto en cuatro niveles diferentes. La figura 2 muestra el cromatograma del estándar de calibración A. El cálculo del número de hidrocarburos en muestras reales corresponde a los tiempos de retención de MAH, DAH y T + AH determinados en la calibración.

Fig.1 Estándar de calibración del sistema
1 (SCS 1), 1) ciclohexano,
2) 1-fenildodecano,
3) 1,2-dimetilbenceno,
4) hexametilbenceno,
5) naftaleno,
6) dibenzotiofeno,
7) 9-metilantraceno
Fig.2 Estándar de calibración nivel A,
1) 1,2-dimetilbenceno,
2) fluoreno,
3) fenantreno
Pestaña. 1 Concentraciones de calibración en cuatro niveles diferentes

MATERIALES Y MÉTODOS:

Para esta aplicación se utilizó un sistema analítico AZURA HPLC. Consistía en una bomba isocrática AZURA P 6.1L, apta para aplicación en fase normal. Además, un detector AZURA RID 2.1L, un inyector automático AZURA AS 6.1L y un termostato de columna AZURA CT 2.1. El eluyente fue n-heptano a un caudal de 1,2 ml / min. La temperatura de la columna se fijó en 25 ° C. Los ajustes del detector se establecieron en 20 Hz con una constante de tiempo de 0,05 s. La columna en una dimensión de 250 x 4 mm DI se llenó con sílice Nucleodur 100-5 NH2.

CONCLUSIÓN:

Con esta configuración instrumental, es posible determinar hidrocarburos mono y di-aromáticos de acuerdo con la DIN EN 12916: 2016.

MATERIALES Y MÉTODOS ADICIONALES:

Pestaña A1. Parámetros del método
Pestaña A2. Configuración y datos del sistema

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