ANÁLISIS ELEMENTAL CUANTITATIVO EN DIFERENTES MEZCLAS DE CEMENTO

ANALIZADOR EDXRF: X-CALIBUR

Equipado con detector por deriva de silicio (SDD)

Resumen

Se analizó cuantitativamente un conjunto de diferentes mezclas de muestras de cemento con el analizador de sobremesa ED-XRF X-Calibur marca Xenemetrix, equipado con detector por deriva de silicio. El análisis elemental cuantitativo se realizó utilizando un software avanzado de parámetros fundamentales.

Objetivo

• Desarrollar un método rápido y robusto para cuantificar el contenido de elementos en diferentes muestras de mezclas.
• Evaluar el rendimiento del instrumento y la repetibilidad del método.

Antecedentes

ED-XRF es una técnica rápida y no destructiva que puede cuantificar el contenido elemental en cualquier tipo de muestra, como, sólido, polvo o líquido en pocos minutos. ED-XRF puede desempeñar un papel importante para garantizar que se mantenga una calidad constante de las muestras durante todo el proceso de fabricación.

ED-XRF es un método ideal para un análisis elemental rápido y simple con fines de control industrial que ofrece las siguientes ventajas: 1) Preparación de muestras rápida y mínima, 2) Un proceso de análisis automatizado, 3) Exposición limitada o nula a reactivos corrosivos utilizados por otras técnicas analíticas, 4) Facilidad de uso para la operación por personal no técnico o no especializado.

Configuración analítica

EXPERIMENTO

Se recibieron de un cliente cinco mezclas diferentes de muestras de cemento para análisis cuantitativo elemental. La identificación de las muestras, el formato de las muestras y la descripción de las mezclas se muestran en la tabla 2 a continuación.

Cada muestra se recibió en formato de polvo, excepto la muestra de arena cruda (# 1) que contenía piedras pequeñas de tamaños variables. Para permitir un análisis XRF óptimo, la arena cruda se trituró en un polvo fino.

El espectro de cada muestra se realizó en un entorno de vacío para evitar la absorción de la señal de fluorescencia de aire de baja energía en los elementos de bajo peso molecular. Los espectros típicos de muestras de cemento y arena cruda se muestran en las figuras 1 y 2 respectivamente.

Los elementos detectados mediante análisis cualitativo se analizaron cuantitativamente en forma de «óxido» utilizando un software especial de Parámetros Fundamentales para el tipo de muestras en las que el 100% de los elementos no se detectan en el espectro XRF como, por ejemplo, C e H del polímero en la muestra #3 y #5.

Se utilizaron estándares de referencia certificados NIST para calcular el coeficiente de calibración teórico utilizado en el software de parámetros fundamentales y para validar el análisis cuantitativo.

Se analizaron dos porciones de cada muestra. Los resultados cuantitativos que se muestran en la tabla 3 son la media de las dos porciones.

Se realizó una prueba de precisión estática en la muestra de cemento #4 para mostrar el rendimiento del analizador X-Calibur y la repetibilidad del método. La precisión se realizó adquiriendo los espectros diez veces sin mover la muestra entre adquisiciones. Los resultados de repetibilidad; Los resultados individuales, el promedio medido ± 1 desviación estándar y la desviación estándar relativa se muestran en la tabla 4.

RESULTADOS

Resultados: análisis cualitativo

Resultados cuantitativos

CONCLUSIONES

Este trabajo demuestra el excelente desempeño de la técnica de ED-XRF y modelo EX-Calibur con SDD de la marca Xenemetrix combinado con el software avanzado de parámetros fundamentales para analizar diferentes mezclas de cemento.