ANÁLISIS DE ARSÉNICO, MERCURIO, PLOMO Y CADMIO EN MATRIZ DE CANNABIS CON EL ANALIZADOR DE METALES PESADOS PF7

Cuando se cultiva en suelo contaminado, el cannabis acumula metales pesados, por este motivo se ha propuesto como candidato para la biorremediación de sitios de desechos tóxicos. La Asociación Estadounidense de Productos Herbales (AHPA) proporciona a los fabricantes de productos herbales recomendaciones generales para los niveles máximos de metales pesados en dichos productos, según la cantidad de ingesta diaria del producto. El analizador de metales pesados PF7 es un equipo de análisis de nivel de trazas de metales pesados, presenta el mismo rendimiento que un ICP-MS para análisis de Hg, As, Cd, Pb, pero con la ventaja de tener un costo de funcionamiento mucho menor que el de ICP-MS. Límites de detección: As 0.01ppb, Cd 0.001ppb, Hg 0.001ppb, Pb 0.01ppb.

EQUIPO Y REACTIVOS

Equipo: Analizador de metales pesados PF7, marca PERSEE ANALYTICS

TOPEX + Sistema de digestión por microondas, marca PERSEE ANALYTICS

Reactivos

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Planta de cannabis crudo

Tome dos muestras de 0,25 g de cannabis crudo en el recipiente de digestión, agregue 5 ml de HNO3 al 70%, programe la digestión por microondas de la siguiente manera:

Uno para pruebas de As & Hg y el otro para pruebas de Pb y Cd.

Tratamiento de la muestra después de la digestión de Hg Y As

Método 1: Transfiera la muestra de digestión a un matraz aforado de 25 ml con agua desionizada, agregue 2,5 ml de tiourea al 10%, diluya a 25 ml con agua desionizada, mezcle y espere unos 30 minutos, luego realice el test.

Método 2: Transfiera la muestra de digestión en un recipiente y llévelo a una placa calefactora (<160 ℃) para calentar hasta que esté casi seca (quedan de 1 a 2 ml), agregue 1 ml de HCl y 2,5 ml de tiourea al 10%, diluya a 25 ml con agua desionizada, mezcle y espere unos 30 minutos, luego realice el test.

Tratamiento de la muestra después de la digestión de Pb

Transfiera la muestra de digestión en un recipiente y llévelo a una plancha de calentamiento (<200 ℃) para calentar hasta que esté totalmente seca, agregue agua desionizada al lavado desde la parte superior y seque con calor nuevamente, luego repita para agregar agua desionizada al lavado desde arriba y secar con calor nuevamente. Agregue 0.5 ml de HCL puro para disolver la muestra, luego complete hasta el aforo de 25 ml con agua desionizada, mezcle y espere unos 30 minutos, luego realice el test.

Tratamiento de la muestra después de la digestión de Cd

Transfiera 1 ml de muestra obtenida en el último paso (solución de prueba de Pb) en un matraz aforado de 10 ml, agregue 100 ul de HCl y luego diluya a 10 ml con agua desionizada.

MÉTODOS DE PRUEBA

Arsénico (As), se puede probar con mercurio (Hg)

Preparación de solución estándar

NOTA:

◎ Para medir el arsénico total, es necesario agregar tiourea y ácido ascórbico (Vc) para convertir el arsénico pentavalente en arsénico trivalente, luego probar el arsénico total (arsénico trivalente), agregar tiourea y ácido ascórbico para prerreducción y anti-interferencia.

◎ La solubilidad de la tiourea es muy mala, especialmente en temperaturas ambiente relativamente más bajas, puede usar un bloque calefactor eléctrico o un limpiador ultrasónico para ayudar a la disolución.

◎ Tener tiempo suficiente para reducir la reacción. Tarda unos 30 minutos en verano, o se pone en un baño de agua a 60 ℃ para acelerar la reducción.

◎ Generalmente, existen ciertos niveles de arsénico en ácido clorhídrico, para reducir el valor en blanco, se debe notar la pureza del ácido clorhídrico.

Parámetros de análisis

Agente Reductor: 0,5% KOH + 1,5% KBH4

Estado de valencia: trivalente

Acidez estándar de la muestra: (3% ~ 10%) (V / V) HCl

Líquido portador: HCl al 10% (V / V)

Parámetros de medida:

Tiempo de lectura (s): 15

Tiempo de retardo (s): 4

Tiempo de lectura: área

Modo de medición: curva estándar

Configuración de muestreo:

Distinguir en blanco: 10

El volumen de la muestra (mL): 1.0

Ajustes de temperatura y gas:

Caudal de gas portador (ml/min): 300

Caudal de gas de revestimiento (ml/min): 600

Temperatura del atomizador: 200

Modo de encendido: Encendido

Voltaje negativo y corriente de lámpara:

Voltaje negativo (V): 280

A Corriente principal (B C): 40

A corriente menor (B C): 40

Altura del horno: 8 mm

Curva de Calibración

Mercurio (Hg), se puede probar con Arsénico (As)

Preparación de solución estándar

NOTA:

◎ Por lo general, hay una cierta cantidad de mercurio en el ácido, especialmente en el ácido clorhídrico, por lo que se debe realizar la prueba del blanco; La botella de reactivo es una fuente importante de contaminación, es mejor tratar con ácido nítrico al 10% durante 24 horas antes de su uso.

◎ La adición de dicromato de potasio al 0,05% en la solución madre de mercurio es buena para la reserva.

◎ El mercurio puede detectarse mediante el método de llama (encendido) o de átomo frío (sin encendido), el método de átomo frío tiene una alta sensibilidad, pero poca estabilidad, el método de llama tiene mejor estabilidad, se recomienda un método de llama.

Parámetros de análisis

Agente Reductor: 0.5% KOH + 1.5% KBH4 (NaBH4)

Acidez estándar de la muestra: (3% ~ 10%) (V / V) HCl

Líquido portador: HCl al 10% (V / V)

Parámetros de medida:

Tiempo de lectura (s): 15

Tiempo de retardo (s): 4

Tiempo de lectura: área

Modo de medición: curva estándar

Configuración de muestreo:

Distinguir en blanco: 10

El volumen de la muestra (mL): 1.0

Ajustes de temperatura y gas:

Caudal de gas portador (ml/min): 300

Caudal de gas de revestimiento (ml/min): 600

Temperatura del atomizador: 200

Modo de encendido: Encendido

Voltaje negativo y corriente de lámpara:

Voltaje negativo (V): 280

A (B C) Corriente principal: 40

Altura del horno: 8 mm

Curva de calibración

Plomo (Pb)

Preparación de solución estándar

NOTA:

◎ Es un requisito estricto para la acidez del plomo, generalmente 1% ~ 2% (V / V)

◎ El valor de pH de la solución de reacción debe controlar estrictamente alrededor de 7,5。

Parámetros de análisis

Estándar diluido por 2% de HCL

Reductor: 1,5% KOH + 1,5% KBH4 + 1,5% K3Fe (CN) 6

Método: 1000 ml de agua DI, agregue 15 g de KOH para disolver, luego agregue 15 g de KBH4 para disolver, luego agregue 15 g de K3Fe (CN) 6 para disolver y mezclar bien.

Estado de valencia: divalente

Acidez estándar de la muestra: (2.0%) (V / V) HCl

Líquido portador: (2%) (V / V) HCl

Método: 20 ml de HCL diluido a 1000 ml con agua desionizada

Parámetros de medida:

Tiempo de lectura (s): 15

Tiempo de retardo (s): 4

Tiempo de lectura: área

Modo de medición: curva estándar

Configuración de muestreo:

Distinguir en blanco: 10

El volumen de la muestra (mL): 1.0

Ajustes de temperatura y gas:

Caudal de gas portador (ml/min): 300

Caudal de gas de revestimiento (ml/min): 600

Temperatura del atomizador: 200

Modo de encendido: Encendido

Voltaje negativo y corriente de lámpara:

Voltaje negativo (V): 280

Corriente principal A (B C): 30

Corriente menor A (B C): 30

Altura del horno: 7 mm

Curva de calibración

Cadmio (Cd)

Preparación de solución estándar

STD de 0,1 μg/ml: diluya la solución STD original con HCL al 2% en 10 ml de 0,1 g/ml.

STD de 1ng/ml: Diluir 0.1μg/mL de solución STD con HCL al 1% en 50ml 1ng/ml.

Parámetros de análisis

Agente Reductor: 0,5% KOH + 1,5% KBH4

Acidez estándar de la muestra: (1.0%) (V / V) HCl

Líquido portador: 1.0% HCL + 1% Thiourea + 1ug / ml Co

MÉTODO: Tome 1000 ml de agua desionizada, agregue 10 ml de HCL, mezcle bien, luego agregue 1 ml de solución STD de 990 ppm Co y luego agregue tiourea 10g, revolviendo con una varilla de vidrio hasta que se disuelva por completo. Espera 30 minutos, luego puede usarlo.

Parámetros de medida:

Tiempo de lectura (s): 15

Tiempo de retardo (s): 4

Tiempo de lectura: área

Modo de medición: curva estándar

Configuración de muestreo:

Distinguir en blanco: 10

El volumen de la muestra (mL): 1.0

Ajustes de temperatura y gas:

Caudal de gas portador (ml/min): 300

Caudal de gas de revestimiento (ml/min): 600

Temperatura del atomizador: 200

Modo de encendido: Encendido

Voltaje negativo y corriente de lámpara:

Voltaje negativo (V): 300

Corriente principal A (B C): 50

Corriente menor A (B C): 50

Altura del horno: 7 mm

Curva de calibración

Referencia

Farmacopea de hierbas americanas-Inflorescencia de cannabis-2014